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全面应对RoHS指令整体解决方案三——检测流程
浏览次数:2494次      发布日期:2010-06-22      来源:岛津
3、检测流程

岛津公司应对欧盟有害物质法规全面解决方案

    RoHS指令的实施,欧盟并没有制定相关的检测标准,国际电工委员会制定了IEC 62321(草案)的检测方法,岛津公司在此方法的基础上,根据国内大量权威检测机构的经验,总结出了一套适合电子电气行业的全套解决方案,分为快速筛选分析和精确定量分析两部分。
    IEC制定的RoHS检测方法的测定流程图

3.1 快速筛选分析 (能量色散型X射线荧光法 EDX-720)


技术特点:
    快速简便地测定镉、铅、汞、总铬和总溴,适用RoHS的快速筛选分析。
    自动开关式大型样品室,可装载直径300mm,高度150mm的样品。
    一键式操作,即使初学者也能进行得到高精度的测试结果。无需专门的知识、经验和技术。
    全数字电路的检测单元可以在最短的时间内获得最低的检出下限。
    全新的滤光片组合可获得高精度的测试数据;完全对应IEC制定的3σ标准。
    采用第三方标准样品制作工作曲线,符合计量认证的法规。
    可靠的X射线防护措施,通过了华南、华东和华北的环境保护检测机构的严格检测。

3.2 Cr6+的定量分析 (分光光度法UV-1700/UV mini-1240)
3.2.1 原理 :


3.2.1 测试流程:


3.3 Pb、Hg、Cd精确定量分析 (原子光谱法 ICPS-7510/ICPE-9000/AA-6300)

3.3.1 样品的前处理流程:
    样品通常采用加酸消解的方法进行前处理,一般包括湿式消解法和微波消解法。根据样品性质和分析元素的不同,可参考标准方法如EN-1122, EPA3050B, EPA3052, EN-71第三部分进行样品的前处理。

3.3.2 电感耦合等离子发射光谱分析法(ICP-AES)(ICPS-7510/ICPE-9000)


技术特点:
    高灵敏度(~ppb级); 动态范围宽(5-6个数量级); 可定性分析, 可同时进行多元素定量分析,分析速度快; 溶液分析,标准样品容易配制。另外仪器的特点为:
    ICPS-7510:在全波长范围(160-850nm),分光器具有大色散率、高分辨率。独特的真空型顺序扫描型ICP发射光谱仪,具有极高的分析灵敏度与精度。高性能、高精度的高频发生器。极为稳定容易点火,分析时勿需熄火,可以进行功率自动调节控制。轴向、纵向观测系统,可简便切换。软件操作简便,具有强大的专家数据库。
    ICPE-9000:大尺寸CCD检测器,像素大于一百万,只需冷却到-15℃即可工作。采用炬管纵向放置轴向观测技术,减少样品污染,提高分析灵敏度。只需使用工业级别氩气(纯度99.95%),并可采用小炬管,节省氩气40%,大幅度节约运营成本。使用ICP Solution软件,操作简便,具有丰富的谱线库。

3.3.3 原子吸收分光光度计(AA-6300)


技术特点:
    高灵敏度(~ppb级);光谱干扰少;由于是溶液分析,标准样品容易配制;小型化,操作简便;价格便宜。
    测光方式火焰采用光学双束,石墨炉采用电子双光束, 大大提高了分析精度。
    火焰、石墨炉简单快速手动切换,并可自动进样分析系统,提高分析速度和精度。
    D2灯法和自吸收法两种背景校正法相结合,能高灵敏度条件下进行背景校正,而且能效正分光干扰, 且扣背景能力强。
    火焰分析燃气比自动最优化;燃烧头高度位置自动最优化。
    软件操作简便,功能丰富,具有QA/QC功能。

3.4 PBB、PBDE精确定量分析 (气质联用法GCMS-QP2010 Plus)

3.4.1 介绍
    多溴联苯(PBBs)与多溴联苯醚(PBDEs)作为一种有效的阻燃剂广泛用于电产品的生产,但对环境有污染。PBBs与PBDEs共有418种同系物,其中十溴联苯醚是阻燃剂中的主要成分之一,分子量高达960aum且沸点较高,所以要完成对该物质的分析,对气相质谱联用仪系统就有很高的要求。岛津公司生产的最新的GCMS-QP2010 Plus气相质谱联用仪,以其快速分析、高灵敏度及其卓越的抗污染能力,完全满足此类物质的精确定量分析工作。

3.4.2 样品前处理流程


3.4.3 PBDE标准样品谱图(5ppm)TIC图


五溴、八溴、十溴质谱图


技术特点:
    岛津公司GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪是精确测定多溴联苯PBB及多溴联苯醚PBDE等的在线联机装置。在准确鉴定各组分的同时,可以对组分进行精确的定量分析,同时仪器的高灵敏度可以提供含量极低的化合物检测限。
    宽质量范围(1.5-1090amu)完全满足大分子有机物分析的要求,不但可以轻松面对RoHS指令中溴化阻燃剂的分析,其它有害物质如多氯联苯类等化合物的分析也非常容易,进一步扩展了质谱的应用范围。
    仪器标准装备360升/秒涡轮分子泵的差动抽真空系统,为用户提供最佳的分析效率。
    优异的抗污染能力使得基质非常复杂的化合物分析时仪器的维护和保养周期长,质谱仪前开式设计在进行维护和保养时更加简单方便。

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